1.目的：电感耦合等离子体质谱仪规范标准操作。

2．规程：

2.1 开启通风系统：开氩气；开室内总电源开关。每次使用ICP-MS 之前均需检查各路气体（包括反应气与载气）是否正常。反应气请调至0.4 Mpa，工作压力约为42 psi氦气、10 psi氧气、7 psi氨气或甲烷。载气请调制 0.8 Mpa, 并将仪器后部Argon Filtere 压力调制85－100 psi。

2.2 打开计算机，开主机电源。电源开启顺序依次为： 主机电源INSTRUMENT– RF电源RFG

2.3 点击计算机桌面上的NexION快捷图标，进行联机。

2.4 点击软件上的Instrument 图标，点击Main，点击Vacuum start，启动分子涡轮泵。在电脑软件出可观测真空度，等至真空度< 2.00 X 10-6 Torr。如果分子涡轮泵及其前级泵如果运转正常可以发现Ready 字样。

2.5 开启循环水机。不点炬可以不开循环水。

2.6 点炬前调整好进样系统，卡上蠕动泵管，将进样毛细管插入去离子水中。

2.7 在软件上的Instrument图标下的Main界面上，点击Plasma start或在仪器面板上直接点击，开始点炬。Ignition Sequence进度条90 s结束后，炬点着。点炬后请等待20-30 min热稳定。

2.8 测定：先测标准空白，直到读数为零或不再降低变化，再进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，标准的浓度必须是分析方法中设定的。之后就可以进行样品分析。每测定一个样品，要用2%的HNO₃或去离子水清洗一段时间，样品复杂时，清洗时间要求长一些。

（1）仪器参数优化

1). 如果尚未打开，则打开位于 SmartTune 窗口,File命令菜单下打开SmartTune文件夹中SmartTune Daily.swz方法。

2). 在Optimization(优化)中打开Setup窗口,如果显示自动取样器，则选择 1 ppb Setup 溶液的正确位置。如果不显示自动取样器，则选择“ 使用手动取样”。然后执行以下步骤：

（2）每日性能测试

SmartTune – Open file - SmartTune daily.swz – selected，选择Daily Performance（日常性能检查）右击鼠标 quick optimize；本实验需用NexION setup solution ，按照Software Guide 规定的步骤进行；测试结果代表仪器当日情况，如果正常即可转入分析测试；测试结果有偏差，参考Software Guide – SmartTune Tuning and Optimization再实验，再修改，直到符合要求；结果须保存（激活Masscal窗口- File - Save），并留下纪录。当软件重装后，可以直接输入，不需重新校准；当室温明显变化或灵敏度明显降低时，可以重新校准。

1） X – Y–Z 校准 （Torch Alignment Adjustment）

SmartTune - edit list - Torch Alignment – selected；右击鼠标 quick optimize；本实验需用NexION setup solution ，按照Software Guide 规定的步骤进行；并在Realtime 观察In 灵敏度的变化，使In的灵敏度达到最高；当拆卸/重装炬管或采样锥后或灵敏度明显下降时，才需要校准。

2）优化雾化气流量（Nebulizer Gas）

SmartTune - edit list àNebulizer gas flow (NEB) – selected，右击鼠标 quick optimize；仪器自动测试最佳雾化器流量，并在Rptview 将结果显示出来；仪器雾化器流量最佳优化结果会自动写入到Default.dac文件中，需要激活Conditions窗口并保存最佳雾化器流量；本实验需用NexION setup solution ，按照Software Guide 规定的步骤进行；雾化气流量是影响雾化效率和等离子体温度的主要参数，也是决定灵敏度的主要因数，不同流量的灵敏度对应不同的CeO+/Ce+或Ba++/Ba+，须认真选择。

2.9 优化离子透镜电压（Auto lens）

本实验需用NexION setup solution，按照Software Guide 规定的步骤进行；优化结果须保存；受样品污染原因，离子透镜的聚焦作用会减弱，离子透镜电压需要增加，重新校准的结果会显示优化结果的电压值增加，也是决定灵敏度的主要因数。

1) 在“ 优化” 下选择 AutoLens STD/DRC。

2) 如果不使用自动取样器，则抽吸 1 ppb Setup 溶液。

3) 用鼠标右键单击 AutoLens STD/DRC，然后选择“ 快速优化”。当程序完成后，优化曲线出现在 SmartTune 窗口的“ 结果” 选项卡中和“ 交互” 窗口中。

4). 检查是否已获得了良好的优化曲线。该曲线应该上升、达到最高点，然后下降（呈现山峰状）。

5). 如果此曲线不理想：确认溶液是正确的，并正确地引入系统，然后重复此优化过程。

6). 此 AutoLens 曲线存储在“ 条件” 文件之中。保存“ 条件” 文件（选择“ 条件” 窗口并在“ 文件”、“ 保存” 下保存文件）。这个文件通常命名为 default.dac。

2.10 最后再次进行每日性能测试（Daily Performance test）

SmartTune – Daily Performance check；本实验需用NexION setup solution ，按照Software Guide 规定的步骤进行；测试结果代表仪器当日情况，如果正常即可转入分析测试；测试结果有偏差，依次以下顺序优化Torch Alignment -- Nebulizer gas flow STD/KED [NEB] --AutoLens STD/DRC -- Daily performance Check。

（3）建立定量分析方法

3.1 Timing

Method-New File-Quantitative Analysis；Timing设定分析/内标元素，直接键入元素符号自动选用干扰最小的最高丰度同位素，右键展开元素周期表，选择元素展开同位素列，选择特定同位素；Peak hopping，单点跳峰，指每个质量峰只采一点，每一点积分时间是Dwell Time，Scanning指每个质量峰可以选择1-20任意采样点；仪器按照质量顺序由小到大采样读数，Sweep指一个读数循环，20 Sweeps/Reading指完成20个采样读数循环后给出一个Reading，Reading/Replicate在ICP-MS单机使用时始终是1，Replicates是重复测量次数；Tuning File和Optimization File一般选择Default，当有特殊分析条件时，可以设定和另存其它名称，在特别需要时调用。（如特殊分辨率，特高灵敏度，不考虑氧化物限制等）。

3.2 Processing(不用去改动)

Detector在测量中保存了模拟级和脉冲级两份数据。超过2000000cps脉冲级计数将显示S（饱和），当选择Dual时，首选脉冲级结果，饱和时选用模拟级数据（未经双检测器校准，此模拟级数据可能是不准确的）；Auto lens推荐ON；使用内标法时一般在空白液中也加入内标成分，当空白液中无内标成分时Blank Subtraction选择Before Internal Std；ICP-MS单独使用时，其它选择项保留。

3.3 Equations

Interference指对同位素测量可能的干扰；在标准模式时，对于单元素同位素干扰，软件在Corrections栏内自动列出干扰元素和扣干扰公式，测量时自动扣除；在DRC模式时，用户必须手动清除全部扣干扰公式；对潜在多原子干扰，软件在Potential Interference栏内显示，提示用户警惕。

3.4 Calibration

仪器可以选用外标法和标准加入法；标准曲线可以选用过零线性，简单线性（至少两个标样）和权重线性（至少三个标样）。

3.5 Sampling

Sample flush待测样品冲洗进样系统，Read delay指Sample flush结束后到正式读数前的延迟，Wash使用清洗水冲洗进样系统；Sampling页面内编辑空白，标准样品的名称及自动进样器位置，也可编辑增加各类附件设置。

3.6 Report

仪器分析时同步报告格式

（4） 关机

使用2%硝酸冲洗足够时间管路后，在软件上的Instrument图标下的Main界面上，点击Plasma Stop，关闭循环水机，松卸蠕动泵管，停止真空，关闭软件，等候5 min.(一般5至10分钟后分子泵降至10Hz以下) ，依次关闭RFG、主机电源，顺序为RFG– INSTRUMENT，关闭通风系统，15 min后关闭氩气（一般建议不要关闭真空，以避免反复抽真空对分子涡轮泵的损伤）。